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予約済みIP(クラシック)の関連付けの解除はAzure Portal上から行うことはできません。
Azure PowerShell Service Management モジュールを用いる場合、下記コマンドで実行可能です。

Remove-AzureReservedIPAssociation -ReservedIPName “<予約済みIPアドレスの名前>” -ServiceName “<クラウドサービスの名前>”
参考： https://learn.microsoft.com/ja-jp/powershell/module/servicemanagement/azure.service/remove-azurereservedipassociation?view=azuresmps-4.0.0

また、クラウドサービスと予約済みIPの関連付けを解除する際には、クラウドサービスを構成するVMが起動している必要があります。